AM-AM-FS-Ac-20020 水果和水果制品中的钠

AMAMFSAc20020  水果  水果制品  钠  火焰分光光度法

AM-AM-FS-Ac-20020

水果和水果制品中的钠

1.仪器

(a)钠标准溶液——将试剂级NaCl在1OO℃干燥过夜，称2.5422g，用水稀释至1L(溶液含1000µg/mlNa)。取1Oml该溶液稀释至1OOml。再取该稀释液各1，2，4，6，8和1Oml，分别稀释至1OOml，制成分别含1，2，4，6，8和10µg/ml钠的标准溶液系列。保存于清洁、干燥的聚乙烯瓶中。

(b)火焰分光光度计。

2.试验过程

按AOAC官方方法920.149制备样品溶液，从打开的包装(即未经消毒)中取出样品，立即转移到具玻塞的容器中，置于低温处。为避免发酵的影响，应尽快测定乙醇、总酸、挥发性酸、固形物和糖分，尤其对于果汁和新鲜水果更应如此。(如果加入在测量中所需略过量的中性Pb(OAc)₂液，则用于测定蔗糖及还原糖的那部分样品可在称量后放置几天也不致发酵。注意:Pb(OAc)₂有毒的，应给加入Pb(OAc)₂样品贴加标签注明)。按如下方法制备各种样品以备分析:(a)摇混匀，以保证试样均匀，用脂棉或快速滤纸过滤。也可压榨熟透了的水果并过滤制备鲜果汁，榨取柑桔汁使用专门装置并再过滤。(b)果胶与糖浆——充分混合以保证试样均匀。溶液制备:称取300g样品置于2L容量瓶中并用水溶解，如果必要可用蒸汽浴加热。要尽可能少地加热以防蔗糖转化。冷却后稀释至刻度，振摇使之充分混合，分取溶液用于各项分析。如有不溶物，混匀并先行过滤。(c)鲜果、干果、蜜饯、果酱和桔酱——用食品研磨机挤压或用土壤分散混合器，Ho-bar混合器等其他合适的混合机械装置进行浆化，也可在大研钵中研磨制成浆液。应尽可能快地完成操作以防水份蒸发。对于干果，须使样品三次通过食品研磨机，每次研磨后都要充分混匀。调节食品研磨机的磨具或刀口，尽可能不研碎果核。对10号或更小包装内的水果要全部研磨。更大包装内的水果则通过搅拌充分混合后，取出部分研磨。对于带核类水果，应去除果核，分称量果核在样品中所占的比例。称量300g鲜果或等量的干果、蜜饯、果酱等置于1.5—2L烧杯中，用搅拌器或其他合适的工具充分地浆化和混匀，加800ml水，煮沸lh，随时补充蒸发损失的水。将溶液转移至2L容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，然后过滤。对于未加糖的水果，煮沸前加糖可有助于灰化过程。为此，称150g水果，加150g糖和800ml水，其他操作同上。(d)罐装水果——参见20-8(洗净并干燥仪器，测量过程中保持在24±0.5℃。调节样品温度至24±0.5℃，充分混匀并勿混进气泡。把样品加入管中，让其流动直至建立稳流。用手指按住毛细管端止住液流，灌满整管并检查有无气泡。若有气泡，则用玻璃棒或温度计慢慢搅拌 (并检查此时温度)。加液至溢流点，并按20-8B将液面取平。松开手指立即开始计时，从弯液面顶点到达刻度线所需时间，准确到0.1s。每一种样品至少需得到两次以上的读数，每次测量前都要混匀样品。测定粘稠试样(流液时间大于30s)时，每次测定后都要用水清洗粘度计，不要使试样干涸在毛细管里，不要使毛细管油污，还要防止毛细管的密封处渗漏。在测量前让样品先流过毛细管以除去其中的水。还要经常检查刻度线。)。用手小心地翻转置于筛子上的罐装水果，并让果品上的凹坑朝下。对于有凹坑的软质果品，可以通过倾斜筛子来排水沥干，但不允许对这些果品进行其他处理。对保存水果的糖浆进行一般的检验往往就足够了。检测罐头里的糖浆时先按20-8B沥出糖浆，再按本节 (a)处理]。必要时可稀释，以降低钠的浓度，使之在火焰光度法的测量范围内(最好4-10µg/mlNa)。吸取样品溶液(稀释的或未稀释的)直接喷入火焰。

测定标准溶液的透射比T%， 以T% 对µg/mlNa作图。测定样品的T%用标准曲线测得样品的钠含量µg/ml，或遵照厂商说明书，需要时作校核测定。若用内标法，在标准及试样溶液中加适量LiCl。用Na₂O(mg)/1OOg试样报告结果Na×1.3480=Na₂O。

3.来源

AOAC官方方法966.16（第17版）